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近期，我們針對國內重點頁巖油層系開展了四溫階密閉熱釋和比較熱解綜合分析方法定量評價了頁巖含油性特征。
（一）實驗方法
此次頁巖含油量評價采用了現場四溫階密閉熱釋分析和室內比較熱解分析相結合的方法。針對鉆井現場采集的新鮮巖心樣品，取約1克樣品開展四溫階密閉熱釋分析。密閉熱釋分析后的樣品分為三份，分別進行TOC含量，Rock-Eval和有機溶劑萃取實驗，并對有機溶劑萃取后的樣品再次進行Rock-Eval熱解實驗。密閉熱釋分析主要用于準確獲得游離油含量，比較熱解分析目的是準確評價束縛油含量。圖1簡要描述了本次實驗方法與流程。
圖1 實驗流程簡圖
四溫階密閉熱釋分析流程如圖2所示。新鮮出筒巖芯樣品取出后立即置于密封罐中，樣品密封罐轉移至低溫粉碎儀，先利用低溫裝置將密封罐冷卻至低于5℃，然后將罐內樣品在密閉條件下進行物理粉碎。隨后將密閉樣品罐轉移至烴類含量檢測儀中，分別與載氣和FID檢測器相連。四溫階熱釋程序為不加溫恒定3 min檢測Sg，升溫至90℃并恒定5 min檢測S0*，升溫至200℃并恒定10 min檢測S1-1，升溫至300℃并恒定10 min檢測S1-2，升溫速率為50℃/min。根據前人研究成果，200℃之前檢測到的烴含量認為是實際可動頁巖油的含量。密閉熱釋獲得總熱釋烴量為所有溫度段獲得的烴含量總和。
圖2 四溫階密閉熱釋分析流程簡圖
Rock-Eval分析程序為300℃并恒定3 min檢測S1，以25℃/min升溫至600℃并恒定1 min檢測S2。未萃取樣品的S1值添加到密閉熱釋烴總量，表示樣品的游離油含量。樣品萃取前后S2值的差異表示束縛油含量，萃取后樣品的S2值才真正反映樣品的干酪根裂解烴含量。
（二）含油量特征
四溫階密閉熱釋檢測的四個峰烴含量與TOC含量之間具有較好的線性正相關關系，說明有機碳含量是巖石具有含油性的基礎條件。另外，4中不同賦存形式的烴含量均與Y軸之間具有正截距，即TOC含量為0時，巖石中具有一定的含油量，側面說明這一套頁巖層系具備一定的排烴效應，具有現實可動用潛力。
圖3
可動油、熱釋總烴和游離油含量均與TOC含量之間具有很好的線性正相關關系，且與Y軸之間具有正截距。束縛油含量與TOC含量之間也具有正相關關系，但更符合指數或是冪函數變化趨勢，基本經過原點附近，說明有機質對烴類的吸附作用是占絕對優勢的。
圖4
總含油量與TOC含量之間同樣具有線性正相關關系，1克有機碳對應約0.3克頁巖油含量。假設頁巖不含TOC，1克頁巖中含有2.5毫克油。實際上，當TOC含量小于2.5%時，頁巖中的含油性特征差異非常小，在圖3和圖4中同樣反映了相同的現象。若以TOC含量小于2.5%的數據來分析，不含TOC的頁巖含有約7.4毫克的頁巖油。束縛油含量與總含油量之間具有良好的線性正相關關系，實際上是有機碳發揮的主要作用。但當TOC含量小于2.5%時，頁巖中的束縛油含量非常低（圖4）。另外，當巖石中不存在束縛油時，1克巖石中已含有約7毫克的油（圖5），這些油以游離態賦存于頁巖中。產生以上含油性特征，我們認為頁巖層段內存在排烴效應，高TOC含量的層段生成更多的烴類物質，而向低TOC含量的層段充注油氣。
可動油含量和游離油含量與總含油量之間更符合冪函數增長，游離油的增加是具有一個極限的，超過極限值巖石發生排烴作用。因為游離油含量與頁巖孔隙空間有關，超出頁巖孔隙空間所能容納的含量，原油會排入鄰近地層。高TOC含量的頁巖更易發生烴類排出作用。
圖5
含油性縱向分布更能清晰描述頁巖層段內油氣運移方向，發生層內油氣運移必定存在巖相上的非均質性。縱向上來看，該井TOC含量低于2.5%的頁巖層段為層內油氣充注區。巖相上來說，油氣充注區可能為粉砂質泥巖，儲層孔隙度和滲透率可能優于純泥巖層段。從含油性來看，高TOC含量的泥巖層段含有更豐富的游離油。
圖6
